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HJ491-2019土壤和沉積物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定

中華人民共和國國家環境保護標準

HJ 491-2019 代替HJ 491-2009 土壤和沉積物 銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法

Soil and sediment—Determination of copper, zinc, lead, nickel and chromium—Flame atomic absorption spectrophotometry

(發布稿)


目 次

前 言............................................................................................................................................... ii

1 適用范圍 ....................................................................................................................................... 1

2 規范性引用文件 ........................................................................................................................... 1

3 方法原理 ....................................................................................................................................... 1

4 干擾和消除 ................................................................................................................................... 1

5 試劑和材料 ................................................................................................................................... 2

6 儀器和設備 ................................................................................................................................... 3

7 樣品............................................................................................................................................... 3

8 分析步驟 ....................................................................................................................................... 5

9 結果計算與表示 ........................................................................................................................... 6

10 精密度和準確度 ......................................................................................................................... 6

11 質量保證和質量控制 ................................................................................................................. 8

12 廢物處理 ..................................................................................................................................... 9

13 注意事項 ..................................................................................................................................... 9

附錄A (資料性附錄) 方法精密度和準確度 ......................................................................... 10


前 言


為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國土壤污染防治法》,保護生態環境,保障人體健康,規范土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的測定方法,制定本標準。


本標準規定了測定土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的火焰原子吸收分光光度法。


本標準是對《土壤質量銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17138-1997)和《土壤質量鎳的測定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17139-1997)的第一次修訂,是對《土壤總鉻的測定火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2009)的第二次修訂。


主要修訂內容如下:


——整合了以上三個標準,同時增加了鉛的測定;


——適用范圍增加了沉積物;


——增加了微波消解和石墨電熱消解兩種前處理方法;


——規范了精密度和準確度的表達;


——增加了質量保證和質量控制要求。


本標準的附錄A為資料性附錄。


自本標準實施之日起,《土壤總鉻的測定火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2009)廢止;《土壤質量銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17138-1997)和《土壤質量鎳的測定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17139-1997)在相應的環境質量標準和污染物排放(控制)標準實施中停止執行。


本標準由生態環境部生態環境監測司、法規與標準司組織修訂。


本標準起草單位:南京市環境監測中心站。


本標準驗證單位:江蘇省環境監測中心、江蘇省理化測試中心、國土資源部南京礦產資源監督檢測中心、鎮江市環境監測中心站、蘇州市環境監測中心和連云港市環境監測中心站。


本標準生態環境部2019年5月12日批準。


本標準自2019年9月1日起實施。


本標準由生態環境部解釋。


土壤和沉積物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法警告:實驗中使用的高氯酸、硝酸具有強氧化性和腐蝕性,鹽酸、氫氟酸具有強揮發性和強腐蝕性,試劑配制和樣品消解應在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。


1 適用范圍


本標準規定了測定土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的火焰原子吸收分光光度法。


本標準適用于土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的測定。當取樣量為0.2g、消解后定容體積為25 ml時,銅、鋅、鉛、鎳和鉻的方法檢出限分別為1 mg/kg、1 mg/kg、10 mg/kg、3 mg/kg和4 mg/kg,測定下限分別為4 mg/kg、4 mg/kg、 40 mg/kg、12 mg/kg和16 mg/kg。


2 規范性引用文件


本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。


GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸 GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分:沉積物分析 HJ 494 水質 采樣技術指導 HJ 613 土壤干物質和水分的測定 重量法 HJ 832 土壤和沉積物金屬元素總量的消解 微波消解法 HJ/T 166 土壤環境監測技術規范


3 方法原理


土壤和沉積物經酸消解后,試樣中銅、鋅、鉛、鎳和鉻在空氣-乙炔火焰中原子化,其基態原子分別對銅、鋅、鉛、鎳和鉻的特征譜線產生選擇性吸收,其吸收強度在一定范圍內與銅、鋅、鉛、鎳和鉻的濃度成正比。


4 干擾和消除


4.1 低于1000 mg/L的鐵對鋅的測定無干擾。


4.2 低于2000 mg/L的鉀、鈉、鎂、鐵、鋁和低于1000 mg/L的鈣對鉛的測定無干擾。


4.3 使用232.0 nm作測定鎳的吸收線時,存在波長相近的鎳三線光譜影響,選擇0.2 nm的光譜通帶可減少影響。


4.4 本標準條件下,使用還原性火焰,土壤和沉積物中共存的常見元素對鉻的測定無干擾。


5 試劑和材料


除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的優級純試劑,實驗用水為新制備的去離子水。


5.1 鹽酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml。


5.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml。


5.3 氫氟酸:ρ(HF)=1.49 g/ml。


5.4 高氯酸:ρ (HClO 4 ) =1.68 g/ml。


5.5 金屬銅:光譜純。


5.6 金屬鋅:光譜純。


5.7 金屬鉛:光譜純。


5.8 金屬鎳:光譜純。


5.9 金屬鉻:光譜純。


5.10 鹽酸溶液:1+1。


5.11 硝酸溶液:1+1。


5.12 硝酸溶液:1+99。


5.13 銅標準貯備液:ρ (Cu) =1000 mg/L。 稱取1 g(精確到0.1 mg)金屬銅(5.5),用30 ml硝酸溶液(5.11)加熱溶解,冷卻后用水定容至1 L。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期兩年。也可直接購買市售有證標準溶液。


5.14 鋅標準貯備液:ρ (Zn) =1000 mg/L。 稱取1 g(精確到0.1 mg)金屬鋅(5.6),用40 ml鹽酸(5.1)加熱溶解,冷卻后用水定容至1 L。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期兩年。也可直接購買市售有證標準溶液。


5.15 鉛標準貯備液:ρ (Pb) =1000 mg/L。


稱取1 g(精確到0.1 mg)金屬鉛(5.7),用30 ml硝酸溶液(5.11)加熱溶解,冷卻后用水定容至1 L。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期兩年。也可直接購買市售有證標準溶液。


5.16 鎳標準貯備液:ρ (Ni) =1000 mg/L。 稱取1 g(精確到0.1 mg)金屬鎳(5.8),用30 ml硝酸溶液(5.11)加熱溶解,冷卻后用水定容至1 L。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期兩年。也可直接購買市售有證標準溶液。


5.17 鉻標準貯備液:ρ (Cr) =1000 mg/L。 稱取1 g(精確到0.1 mg)金屬鉻(5.9),用30 ml鹽酸溶液(5.10)加熱溶解,冷卻后用水定容至1 L。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期兩年。也可直接購買市售有證標準溶液。


5.18 銅標準使用液:ρ (Cu) =100 mg/L。 準確移取銅標準貯備液(5.13)10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標線,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。


5.19 鋅標準使用液:ρ (Zn)=100 mg/L。 準確移取鋅標準貯備液(5.14)10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標線,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。


5.20 鉛標準使用液:ρ (Pb) =100 mg/L。


準確移取鉛標準貯備液(5.15)10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標線,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。


5.21 鎳標準使用液:ρ (Ni) =100 mg/L。 準確移取鎳標準貯備液(5.16)10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標線,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。


5.22 鉻標準使用液:ρ (Cr)=100 mg/L。 準確移取鉻標準貯備液(5.17)10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標線,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。


5.23 燃氣:乙炔,純度≥99.5%。


5.24 助燃氣:空氣,進入燃燒器前應除去其中的水、油和其他雜質。


6 儀器和設備


6.1 火焰原子吸收分光光度計。


6.2 光源:銅、鋅、鉛、鎳和鉻元素銳線光源或連續光源。


6.3 電熱消解裝置:溫控電熱板或石墨電熱消解儀,溫控精度±5℃。


6.4 微波消解裝置:功率600 W~1500 W,配備微波消解罐。


6.5 聚四氟乙烯坩堝或聚四氟乙烯消解管:50 ml。


6.6 分析天平:感量為0.1 mg。


6.7 一般實驗室常用器皿和設備。


7 樣品


7.1 樣品采集和保存


土壤樣品按照HJ/T 166的相關要求進行采集和保存;沉積物樣品按照GB 17378.3或 HJ 494的相關要求進行采集和保存。


7.2 樣品的制備 除去樣品中的異物(枝棒、葉片、石子等),按照HJ/T 166和GB 17378.3的要求,將采集的樣品在實驗室中風干、破碎、過篩,保存備用。


7.3 水分的測定 土壤樣品干物質含量按照HJ 613測定;沉積物樣品含水率按照GB 17378.5測定。


7.4 試樣的制備


7.4.1 電熱消解法


7.4.1.1 電熱板消解法


格丹納HT-300實驗電熱板消解法


稱取0.2 g~0.3 g(精確至0.1 mg)樣品(7.2)于50 ml聚四氟乙烯坩堝(6.5)中,用水潤濕后加入l0 ml鹽酸(5.1),于通風櫥內電熱板上90℃~100℃加熱,使樣品初步分解,待消解液蒸發至剩余約3 ml時,加入9 ml硝酸(5.2),加蓋加熱至無明顯顆粒,加入5 ml~ 8 ml氫氟酸(5.3),開蓋,于120℃加熱飛硅30 min,稍冷,加入1 ml高氯酸(5.4),于150℃~170℃加熱至冒白煙,加熱時應經常搖動坩堝。若坩堝壁上有黑色碳化物,加入1 ml高氯酸(5.4)加蓋繼續加熱至黑色碳化物消失,再開蓋,加熱趕酸至內容物呈不流動的液珠狀(趁熱觀察)。加入3 ml硝酸溶液(5.12),溫熱溶解可溶性殘渣,全量轉移至25 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中,靜置,取上清液待測。于30 d內完成分析。


7.4.1.2 石墨電熱消解法


D4智能石墨消解儀


稱取0.2 g~0.3 g(精確至0.1 mg)樣品(7.2)于50 ml聚四氟乙烯消解管(6.5)中,用水潤濕后加入5 ml鹽酸(5.1),于通風櫥內石墨電熱消解儀上100℃加熱45 min。加入9 ml硝酸(5.2)加熱30 min,加入5 ml氫氟酸(5.3)加熱30 min,稍冷,加入1 ml高氯酸(5.4),加蓋120℃加熱3 h;開蓋,150℃加熱至冒白煙,加熱時需搖動消解管。若消解管內壁有黑色碳化物,加入0.5 ml高氯酸(5.4)加蓋繼續加熱至黑色碳化物消失,開蓋,160℃ 加熱趕酸至內容物呈不流動的液珠狀(趁熱觀察)。加入3 ml硝酸溶液(5.12),溫熱溶解可溶性殘渣,全量轉移至25 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中,靜置,取上清液待測。于30 d內完成分析。


注1:土壤和沉積物樣品種類復雜,基體差異較大,在消解時視消解情況,可適當補加硝酸、高氯酸等酸,調整消解溫度和時間等條件。


注2:石墨電熱消解法亦可參考儀器推薦消解程序,方法性能須滿足本方法要求。


注3:視樣品實際情況,試樣定容體積可適當調整。


7.4.2 微波消解法


格丹納A4微波消解儀消解法


準確稱取0.2 g~0.3 g(精確至0.1 mg)樣品(7.2)于消解罐中,用少量水潤濕后加入3 ml鹽酸(5.1)、6 ml硝酸(5.2)、2 ml氫氟酸(5.3),按照HJ 832消解方法一消解樣品。試樣定容后,保存于聚乙烯瓶中,靜置,取上清液待測。于30 d內完成分析。


7.5 空白試樣的制備


不稱取樣品,按照與試樣制備(7.4)相同的步驟進行空白試樣的制備。


8 分析步驟


8.1 儀器測量條件


根據儀器操作說明書調節儀器至最佳工作狀態。參考測量條件見表1。



注:測定鉻時,應調節燃燒器高度,使光斑通過火焰的亮藍色部分。 8.2 標準曲線的建立 取100 ml容量瓶,按表2用硝酸溶液(5.12)分別稀釋各元素標準使用液(5.18~5.22),配制成標準系列。 按照儀器測量條件(8.1),用標準曲線零濃度點調節儀器零點,由低濃度到高濃度依次測定標準系列的吸光度,以各元素標準系列質量濃度為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標,建立標準曲線。



注:可根據儀器靈敏度或試樣的濃度調整標準系列范圍,至少配制6個濃度點(含零濃度點)。


8.3 試樣測定


按照與標準曲線的建立(8.2)相同的儀器條件進行試樣(7.4)的測定。


8.4 空白試驗


按照與試樣測定(8.3)相同的儀器條件進行空白試樣(7.5)的測定。


9 結果計算與表示


9.1 土壤中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的質量分數wi(mg/kg),按照公式(1)進行計算:



式中:


wi——土壤中元素的質量分數,mg/kg;


ρi——試樣中元素的質量濃度,mg/L;


ρoi——空白試樣中元素的質量濃度,mg/L;


V——消解后試樣的定容體積,ml;


m——土壤樣品的稱樣量,g;


wdm——土壤樣品的干物質含量,%。


9.2 沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的質量分數wi(mg/kg),按照公式(2)進行計算:



式中:


wi——沉積物中元素的質量分數,mg/kg;


ρi——試樣中元素的質量濃度,mg/L;


ρoi——空白試樣中元素的質量濃度,mg/L;


V——消解后試樣的定容體積,ml;


m——沉積物樣品的稱樣量,g;


wH2o——沉積物樣品的含水率,%。


9.3 結果表示


當測定結果小于100 mg/kg時,結果保留至整數位;當測定結果大于或等于100 mg/kg時,結果保留三位有效數字。


10 精密度和準確度


10.1 精密度


六家實驗室分別對含銅為22 mg/kg的黃壤、106 mg/kg的棕壤、16 mg/kg的河流沉積物 和63 mg/kg的湖泊沉積物統一樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為1.4%~4.0%、1.6%~3.9%、1.1%~6.7%和1.0%~3.0%;實驗室間相對標準偏差分別為3.7%、2.3%、4.0%和3.0%;重復性限r分別為2 mg/kg、8 mg/kg、2 mg/kg和4 mg/kg;再現性限R分別為3 mg/kg、10 mg/kg、3 mg/kg和7 mg/kg。


六家實驗室分別對含鋅為49 mg/kg的黃壤、165 mg/kg的棕壤、61mg/kg的河流沉積物和190 mg/kg的湖泊沉積物統一樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為1.0%~3.5%、1.1%~3.6%、1.1%~3.8%和1.3%~4.5%;實驗室間相對標準偏差分別為3.2%、4.7%、4.0%和4.3%;重復性限r分別為4 mg/kg、11 mg/kg、5 mg/kg和15 mg/kg;再現性限R分別為6 mg/kg、24 mg/kg、8 mg/kg和27 mg/kg。


六家實驗室分別對有證標準樣品GSS-5、GSD-5a和含鉛為116 mg/kg的棕壤和152 mg/kg的河流沉積物統一樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為 1.8%~4.7%、0.7%~3.1%、2.9%~6.5%和2.1%~6.4%;實驗室間相對標準偏差分別1.3%、2.0%、5.4%和3.1%;重復性限r分別為48 mg/kg、6 mg/kg、16 mg/kg和16 mg/kg,再現性 限R分別為49 mg/kg、8 mg/kg、23 mg/kg和20 mg/kg。


六家實驗室分別對含鎳為24 mg/kg的黃壤、35 mg/kg的棕壤、20 mg/kg的河流沉積物和36 mg/kg的湖泊沉積物統一樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為1.8%~7.0%,1.9%~4.0%,2.2%~8.1%和2.1%~6.7%;實驗室間相對標準偏差分別為 3.4%、2.9%、4.2%和3.7%;重復性限r分別為3 mg/kg、3 mg/kg、3 mg/kg和4 mg/kg;再 現性限R分別為4 mg/kg、4 mg/kg、4 mg/kg和6 mg/kg。


六家實驗室對分別含鉻為68 mg/kg的黃壤、82 mg/kg的棕壤、60 mg/kg的河流沉積物 和82 mg/kg的湖泊沉積物統一樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為1.6%~8.2%、1.5%~8.8%、2.3%~4.5%和2.0%~6.1%;實驗室間相對標準偏差分別為 4.5%、5.5%、4.1%和6.8%;重復性限r分別為10 mg/kg、10 mg/kg、6 mg/kg和9 mg/kg;再現性限R分別為12 mg/kg、16 mg/kg、9 mg/kg和18 mg/kg。


精密度數據參見附錄A。


10.2 準確度


六家實驗室分別對有證標準樣品GSS-12、GSS-5、GSS-9和GSD-5a中的銅進行了6次重復測定:相對誤差范圍分別為-2.4%~2.2%、-2.8%~3.5%、-4.4%~0.4%和-2.5%~1.6%;相對誤差最終值分別為-0.7%±3.4%、0.1%±4.4%、-2.7%±3.6%和-1.1%±3.4%。


六家實驗室分別對有證標準樣品GSS-12、GSS-5、GSS-9和GSD-5a中的鋅進行了6次重復測定:相對誤差范圍分別為-4.9%~4.9%、-4.6%~4.0%、-5.7%~6.6%和-0.8%~1.1%;相對誤差最終值分別為-1.3%±7.0%、0.9%±6.0%、-1.3%±8.8%和0.0%±2.0%。


六家實驗室分別對有證標準樣品GSS-5和GSD-5a中的鉛進行了6次重復測定:相對誤差范圍分別為-0.5%~3.0%和-1.9%~2.9%;相對誤差最終值分別為1.7%±2.8%和 0.3%±4.2%。 六家實驗室分別對有證標準樣品GSS-12、GSS-5、GSS-9和GSD-5a中的鎳進行了6次重復測定:相對誤差范圍分別為-2.9%~1.2%、-8.9%~6.0%、-8.0%~6.1%和-2.2%~1.6%;相對誤差最終值分別為-1.4%±3.0%、-4.1%±11.6%、-1.5%±11.0%和-0.6%±3.0%。 六家實驗室分別對有證標準樣品GSS-12、GSS-5、GSS-9和GSD-5a中的鉻進行了6次重復測定:相對誤差范圍分別為-2.2%~2.8%、-4.2%~-0.8%、-4.5%~0.4%和-2.1%~2.4%;相對誤差最終值分別為0.4%±4.0%、-2.6%±2.6%、-2.3%±4.0%和0.3%±3.8%。


六家實驗室分別對加標量為17 mg/kg和42 mg/kg的含銅為22 mg/kg的黃壤樣品進行了6次重復測定:加標回收率范圍分別為88.9%~105%和92.7%~98.5%,加標回收率最終值分別為96.9%±12.4%和95.5%±4.2%。六家實驗室分別對加標量為17 mg/kg和42 mg/kg的含銅為16 mg/kg的河流沉積物樣品進行了6次重復測定:加標回收率范圍分別為87.4%~100%和91.1%~102%,加標回收率最終值分別為94.3%±9.0%和96.0%±9.0%。


六家實驗室分別對加標量為17 mg/kg和42 mg/kg的含鋅為49 mg/kg的黃壤樣品進行了6次重復測定:加標回收率范圍分別為90.5%~108%和86.7%~104%,加標回收率最終值分別為98.1%±13.8%和95.4%±12.6%。


六家實驗室分別對加標量為17 mg/kg和42 mg/kg的含鋅為61 mg/kg的河流沉積物樣品進行了6次重復測定:加標回收率范圍分別為88.7%~102%和90.0%~109%,加標回收率最終值分別為96.2%±9.8%和98.4%±14.2%。


六家實驗室分別對加標量為125 mg/kg和250 mg/kg的含鉛為116 mg/kg的棕壤樣品進行了6次重復測定:加標回收率范圍分別為90.3%~104%和94.1%~99.8%,加標回收率最終值分別為97.5%±10.2%和97.5%±5.2%。六家實驗室分別對加標量為83 mg/kg和167 mg/kg 的含鉛為152 mg/kg的河流沉積物樣品進行了6次重復測定:加標回收率范圍分別為87.2%~106%和84.7%~101%,加標回收率最終值分別為92.8%±8.2%和92.5%±12.6%。


六家實驗室分別對加標量為17 mg/kg和42 mg/kg的含鎳為24 mg/kg的黃壤樣品進行了6次重復測定:加標回收率范圍分別為87.6%~100%和93.6%~100%,加標回收率最終值分別為95.9%±10.4%和97.6%±5.0%。六家實驗室分別對加標量為17 mg/kg和42 mg/kg的含鎳為20 mg/kg的河流沉積物樣品進行了6次重復測定:加標回收率范圍分別為91.5%~101% 和84.9%~104%,加標回收率最終值分別為97.7%±7.0%和95.0%±13.6%。


六家實驗室分別對加標量為17 mg/kg和42 mg/kg的含鉻為68 mg/kg的黃壤樣品進行了6次重復測定:加標回收率范圍分別為89.2%~105%和90.8%~104%,加標回收率最終值分別為96.9%±11.4%和96.1%±9.6%。六家實驗室分別對加標量為17 mg/kg和42 mg/kg的含鉻 為60 mg/kg的河流沉積物樣品進行了6次重復測定:加標回收率范圍分別為92.0%~102% 和88.8%~109%,加標回收率最終值分別為98.5%±7.6%和96.2%±19.6%。


準確度數據參見附錄A。


11 質量保證和質量控制


11.1 每批樣品至少做2個實驗室空白,空白中鋅的測定結果應低于測定下限,其余元素的測定結果應低于方法檢出限。


11.2 每次分析應建立標準曲線,其相關系數應≥0.999。


11.3 每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)分析結束后,需進行標準系列零濃度點和中間濃度點核查。零濃度點測定結果應低于方法檢出限,中間濃度測定值與標準值的相對誤差應在±10%以內。


11.4 每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)應分析一個平行樣,平行樣測定結果相對偏差應≤20%。


11.5 每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)應同時測定1個有證標準樣品,其測定結果與保證值的相對誤差應在±15%以內;或每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)應分析一個基體加標樣品,加標回收率應在80%~120%之間。


12 廢物處理


實驗中產生的廢物應分類收集,并做好相應標識,委托有資質的單位進行處理。


13 注意事項


13.1 樣品消解時應注意各種酸的加入順序。


13.2 空白試樣制備時的加酸量要與試樣制備時的加酸量保持一致。


13.3 若樣品基體復雜,可適當提高試樣酸度,同時應注意標準曲線的酸度與試樣酸度保持一致。


13.4 對于基體復雜的土壤或沉積物樣品,測定時需采用儀器背景校正功能。


附錄A

(資料性附錄)

方法精密度和準確度


A.1 精密度 


家實驗室對不同類型的土壤和沉積物統一樣品進行了測定,方法的重復性和再現性等精密度數據見表A.1。



A.2 準確度


六家實驗室對土壤和沉積物有證標準樣品進行了測定,方法的準確度數據見表A.2;六家實驗室對土壤和沉積物的統一樣品進行了加標回收測定,方法的加標回收率數據見表 A.3。



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