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HJ 803-2016土壤和沉積物12種金屬元素的測定

原標題:HJ 803 - 2016土壤和沉積物12種金屬元素的測定 王水提取-電感耦合等離子體質譜法


1、適用范圍


本標準規定了測定土壤和沉積物王水提取液中12種金屬元素的電感耦合等離子體質譜法。


本標準適用于土壤和沉積物中鎘(Cd)、鈷(Co)、銅(Cu)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、鋅(Zn)、釩(V)、砷(As)、鉬(Mo)、銻(Sb)共12種金屬元素的測定。若通過驗證,本標準也可適用于其它金屬元素的測定。 當取樣量為0.10g,消解后定容體積為50 ml 時,12種金屬元素的方法檢出限和測定下限見表1。


電熱板、微波消解儀檢測下限


2、規范性引用文件


本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。


HJ/T 166 土壤環境監測技術規范


HJ 613 土壤干物質和水分的測定 重量法


GB 17378.3 海洋監測規范第3部分:樣品采集、貯存與運輸


GB 17378.5 海洋監測規范第5部分:沉積物分析


3、方法原理


土壤和沉積物樣品用鹽酸/硝酸(王水)混合溶液經電熱板或微波消解儀消解后,用電感耦合等離子體質譜儀進行檢測。根據元素的質譜圖或特征離子進行定性,內標法定量。


試樣由載氣帶入霧化系統進行霧化后,目標元素以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣體中被充分蒸發、解離、原子化和電離,轉化成帶電荷的正離子經離子采集系統進入質譜儀,質譜儀根據離子的質荷比進行分離并定性、定量分析。在一定濃度范圍內,離子的質荷比所對應的響應值與其濃度成正比。


4、干擾和消除


4.1 質譜干擾


質譜干擾主要包括多原子離子干擾、同量異位素干擾、氧化物和雙電荷離子干擾等。


多原子離子干擾是ICP-MS最主要的干擾來源,可利用干擾校正方程、儀器優化以及碰撞反應池技術加以解決,常見的多原子離子干擾見附錄 A中的表A.1。同量異位素干擾可使用干擾校正方程進行校正,或在分析前對樣品進行化學分離等方法進行消除,主要的干擾校正方程見附錄A


中的表A.2。氧化物干擾和雙電荷干擾可通過調節儀器參數降低影響。


4.2 非質譜干擾


非質譜干擾主要包括基體抑制干擾、空間電荷效應干擾、物理效應干擾等。其干擾程度與樣品基體性質有關,可采用稀釋樣品、內標法、優化儀器條件等措施消除和降低干擾。


5、試劑和材料


除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的優級純試劑。實驗用水為新制備的去離子水或同等純度的水。


5.1 鹽酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml。


5.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml。


5.3 鹽酸-硝酸溶液(王水):3+1,用(5.1)和(5.2)配制。


5.4 硝酸溶液:c(HNO3)=0.5 mol/L ,用(5.2)配制。


5.5 硝酸溶液:2+98,用(5.2)配制。


5.6 硝酸溶液:1+4,用(5.2)配制。


5.7 標準溶液


5.7.1 單元素標準儲備液


用高純度的金屬(純度大于99.99 %)或金屬鹽類(基準或高純試劑)配制成100 mg/L~1000 mg/L含硝酸溶液(5.4)的標準儲備溶液,溶液酸度保持在1.0 %(v/v)以上。亦可購買市售有證標準物質。


5.7.2 多元素混合標準儲備液:ρ=10.0 mg/L。


用硝酸溶液(5.4)稀釋單元素標準儲備液(5.7.1)配制。亦可購買市售有證標準物質。


5.7.3 多元素標準使用液:ρ=200 μ g/L。


用硝酸溶液(5.4)稀釋標準儲備液(5.7.1或5.7.2)配制成多元素混合標準使用液。亦 可購買市售有證標準物質。


5.7.4 內標標準儲備液:ρ=10.0 mg/L。


宜選用6 Li、 45 Sc、74 Ge、 89 Y、103 Rh、115 In、185 Re、209 Bi 為內標元素??捎酶呒兌鹊慕饘伲兌却笥?9.99%)或金屬鹽類(基準或高純試劑)配制。亦可購買市售有證標準物質進行配制,介質為硝酸溶液(5.4)。


5.7.5 內標標準使用液:ρ=100 μ g /L。


用硝酸溶液(5.4)稀釋內標儲備液(5.7.4)配制成內標標準使用液。由于不同儀器使用的蠕動泵管管徑不同,在線加入內標時,加入的濃度也不同,因此在配制內標標準使用液時應使內標元素在試樣中的濃度為10 μ g/L~50 μg/L。 5.7.6 調諧液:ρ=10 μg/L。宜選用含有Li、Be、Mg、Y、Co、In、Tl、Pb和Bi元素的溶液為質譜儀的調諧溶液。


可用高純度的金屬(純度大于99.99%)或相應的金屬鹽類(基準或高純試劑)進行配制, 亦可直接購買市售有證標準物質。


注1:所有元素的標準溶液配制后均應在密封的聚乙烯或聚丙烯瓶中保存。


5.8 慢速定量濾紙。


5.9 載氣:氬氣,純度≥99.999 %。


6、儀器和設備


6.1 電感耦合等離子體質譜儀:能夠掃描的質量范圍為5 amu~250 amu,分辨率在10 %峰高處的峰寬應介于0.6 amu~0.8 amu。


6.2 溫控電熱板:控制精度±0.2℃,最高溫度可設定至250℃。


6.3 微波消解儀:輸出功率 1000 W~1600 W。具有可編程控制功能,可對溫度、壓力和時間(升溫時間和保持時間)進行全程監控;具有安全防護功能。


6.4 分析天平:精度為 0.0001 g。


6.5 聚四氟乙烯密閉消解罐:可抗壓、耐酸、耐腐蝕,具有泄壓功能。


6.6 錐形瓶:100 ml。


6.7 玻璃漏斗。


6.8 容量瓶:50 ml。


6.9 尼龍篩:0.15 mm(100目)。


6.10 一般實驗室常用儀器和設備。


7、樣品


7.1 樣品采集與保存


按照HJ/T 166的相關規定采集和保存土壤樣品,按照GB 17378.3的相關規定采集和保存沉積物樣品。樣品采集、運輸和保存過程應避免沾污和待測元素損失。


7.2 水分的測定


土壤樣品干物質測定按照HJ 613執行,沉積物樣品含水率按照 GB 17378.5執行。


7.3 樣品的制備


除去樣品中的枝棒、葉片、石子等異物,按照HJ/T 166 和GB 17378.5的要求,將采集的樣品進行風干、粗磨、細磨至過孔徑0.15 mm (100目)篩(6.9)。樣品的制備過程應避免沾污和待測元素損失。


7.4 試樣的制備


7.4.1 電熱板加熱消解


移取15 ml王水(5.3)于 100 ml錐形瓶中,加入3?;?粒小玻璃珠,放上玻璃漏斗 (6.7),于電熱板上加熱至微沸,使王水蒸氣浸潤整個錐形瓶內壁約 30 min,冷卻后棄去,用實驗用水洗凈錐形瓶內壁,晾干待用。


實驗電熱板消解


稱取待測樣品0.1 g(精確至0.0001 g),置于上述已準備好的 100 ml錐形瓶中,加入6ml王水溶液(5.3),放上玻璃漏斗(6.7),于電熱板上加熱,保持王水處于微沸狀態2 h(保持王水蒸汽在瓶壁和玻璃漏斗上回流,但反應不能過于劇烈而導致樣品溢出)。消解結束后靜置冷卻至室溫,用慢速定量濾紙(5.8)將提取液過濾收集于50 ml 容量瓶(6.8)。待提取液濾盡后,用少量硝酸溶液(5.4)清洗玻璃漏斗、錐形瓶和濾渣至少3 次,洗液一并過濾收集于容量瓶中,用實驗用水定容至刻度。


7.4.2 微波消解


稱取待測樣品0.1 g(精確至0.0001 g),置于聚四氟乙烯密閉消解罐(6.5)中,加入6 ml王水(5.3)。將消解罐安置于消解罐支架,放入微波消解儀中,按照表2提供的微波消解參考程序進行消解,消解結束后冷卻至室溫。打開密閉消解罐,用慢速定量濾紙(5.8)將提取液過濾收集于50 ml 容量瓶(6.8)中。待提取液濾盡后,用少量硝酸溶液(5.4)清洗聚四氟乙烯消解罐的蓋子內壁、罐體內壁和濾渣至少3次,洗液一并過濾收集于容量瓶中,用實驗用水定容至刻度。也可參照微波消解儀說明書,優化其功率、升溫時間、溫度、保持時間等參數。



7.5 實驗室空白試樣的制備 不加樣品,按照與試樣的制備(7.4)相同步驟制備實驗室空白試樣。


微波消解儀消解


8、分析步驟


8.1 儀器調諧


點燃等離子體后,儀器預熱穩定30分鐘。用質譜儀調諧液(5.7.6)對儀器的靈敏度、氧化物和雙電荷進行調諧,在儀器的靈敏度、氧化物和雙電荷滿足要求的條件下,質譜儀給出的調諧液中所含元素信號強度的相對標準偏差應≤5%。在涵蓋待測元素的質量范圍內進行質量校正和分辨率校驗,如質量校正結果與真實值差值超過±0.1 amu或調諧元素信號的分辨率在10% 峰高處所對應的峰寬超過0.6 amu~0.8 amu的范圍,應按照儀器使用說明書對質譜儀進行校正。


8.2 儀器參考條件


儀器參考條件見表3,推薦使用和同時檢測的同位素以及對應內標物見表4。


推薦使用和同時檢測的同位素以及對應內標物


8.3 標準曲線的繪制


分別移取一定體積的多元素標準使用液(5.7.3)于同一組100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(5.4)稀釋定容至刻度,混勻。以硝酸溶液(5.4)為標準系列的最低濃度點,另制備至少5個濃度點的標準系列。標準系列濃度見表5。內標標準使用液(5.7.5)可直接加入到標準系列中,也可通過蠕動泵在線加入。內標應選擇試樣中不含有的元素,或濃度遠大于試樣本身含量的元素。按優化的儀器參考條件(8.2),將標準系列從低濃度到高濃度依次導入霧化器進行分析,以各元素的質量濃度為橫坐標,對應的響應值和內標響應值的比值為縱坐標,建立標準曲線。標準曲線的濃度范圍可根據測定實際需要進行調整。


溶液濃度


8.4 試樣的測定


每個試樣測定前,用硝酸溶液(5.5)沖洗系統直至信號降至最低,待分析信號穩定后開始測定。按照與建立標準曲線(8.3)相同的儀器參考條件和操作步驟進行試樣的測定。


若試樣中待測目標元素濃度超出標準曲線范圍,須經稀釋后重新測定,稀釋液使用硝酸溶液(5.4),稀釋倍數為f。


8.5 實驗室空白試樣的測定


按照與試樣的測定(8.4)相同的儀器參考條件和操作步驟測定實驗室空白試樣。



9.2 結果表示


測定結果小數位數的保留與方法檢出限一致,最多保留三位有效數字。


10、精密度和準確度


10.1 精密度6家實驗室分別用電熱板消解法和微波消解法對5種不同含量水平的統一標準土壤樣品和沉積物樣品進行測定,電熱板消解法的精密度匯總數據見附錄B中的表B.1,微波消解法的精密度匯總數據見附錄B中的表B.2。


10.2 準確度


6家實驗室分別用電熱板消解法和微波消解法對2種不同含量水平的統一標準土壤樣品和沉積物樣品進行測定,電熱板消解法的準確度匯總數據見附錄 B 中的表B.3,微波消解法的準確度匯總數據見附錄B中的表B.4。


11、質量保證和質量控制


11.1 每批樣品至少做2個實驗室空白試樣,其測定結果均應低于測定下限。


11.2 每次分析應建立標準曲線,其相關系數應大于0.999。每20個樣品或每批次(少于20個樣品/ 批)樣品,應分析一個標準曲線中間濃度點,其測定結果與實際濃度值的相對偏差應≤10%,否則應查找原因或重新建立標準曲線。每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)樣品分析完畢后,應進行一次標準曲線零點分析,其測定結果與實際濃度值的相對偏差應≤30%。


11.3 每批次樣品至少按10%的比例進行平行雙樣測定,樣品數量少于10個時,應至少測定一個平行雙樣。平行雙樣測定結果中,電熱板消解測定鈷(Co)、銅(Cu)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、鋅(Zn)、釩(V)、砷(As)的相對偏差應小于30%,鎘(Cd)、鉬(Mo)、銻(Sb)的相對偏差應小于40%;微波消解測定12種金屬元素的相對偏差應小于30%。


11.4 每批次樣品至少分析10%的加標回收樣,樣品數量小于10個時,應至少做一個加標回收樣。加標回收樣測定結果中,電熱板消解測定鎘(Cd)、鈷(Co)、銅(Cu)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、鋅(Zn)、釩(V)、砷(As)的加標回收率應控制在70%~125%之間,鉬(Mo)、銻(Sb)的加標回收率應控制在50% ~125%之間;微波消解測定12種金屬元素的加標回收率應控制在70%~125%之間。


11.5 ICP-MS對試劑純度要求較高,應使用純度高的試劑,且每批次試劑須通過空白實驗檢驗,試劑空白值不得大于方法檢出限。同一批次樣品應使用同一批次實驗用水,實驗用水應進行空白實驗,空白值不得大于方法檢出限。


11.6 每次分析應測定內標的響應強度,試樣中內標的響應值應介于標準曲線響應值的70%~130%,否則說明儀器發生漂移或有干擾產生,應查找原因后重新分析。若發現基體干擾,須稀釋試樣后測定;若發現試樣中含有內標元素,須更換內標或提高內標元素濃度。


12、廢物處理


實驗過程中產生的廢液和廢物,應置于密閉容器中分類保管,委托有資質的單位處理。


13、注意事項


13.1 實驗所用的玻璃器皿須使用硝酸溶液(5.6)浸泡24 h,依次用自來水和實驗用水洗凈后方可使用。


13.2 為保證儀器的穩定性和實驗的準確性,應參照儀器說明書,定期或測定一定數量樣品后對儀器的霧化器、炬管、采樣錐和截取錐進行清洗。 13.3 使用微波消解樣品時,注意消解罐使用的溫度和壓力限制,消解前后應檢查消解罐密封性。檢查方法為:當消解罐加入樣品和消解液后,蓋緊消解罐并稱量(精確到0.01 g),樣品消解完待消解罐冷卻至室溫后,再次稱量,記錄每個罐的重量。如果消解后的重量比消解前的重量減少超過10 %,舍棄該樣品,并查找原因。


附錄A

(資料性附錄)

多原子離子干擾和干擾校正方程表

A.1給出了ICP-MS測定中常見的多原子離子干擾,表A.2給出了常用的干擾校正方程。



附錄B

(資料性附錄)

方法的精密度和準確度匯總數據表

B.1和表B.2給出了本標準測定12種金屬元素的方法精密度,表B.3和表B.4給出了本標準測定12 種金屬元素的方法準確度。










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