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HJ 737-2015土壤和沉積物鈹的測定

原標題:土壤和沉積物鈹的測定石墨爐原子吸收分光光度法


目錄

前言

1適用范圍

2規范性引用文件

3方法原理

4干擾和消除

5試劑和材料

6儀器和設備

7樣品

8分析步驟

9結果計算與表示

10精密度和準確度

11質量保證和質量控制

12廢物處理

13注意事項


前言


為貫徹《中華人民共和國環境保護法》,保護環境,保障人體健康,規范土壤、沉積物中 鈹的測定方法,制定本標準。


本標準規定了測定土壤和沉積物中鈹的石墨爐原子吸收分光光度法。


本標準為首次發布。


本標準由環境保護部科技標準司組織制訂。


本標準主要起草單位:中國環境監測總站、南京市環境監測中心站。


本標準驗證單位:天津市環境監測中心、江蘇省環境監測中心、河南省環境監測中心、 廣東省環境監測中心、南京市環境監測中心站、常州市環境監測中心、江蘇省理化分析測試 中心。


本標準由環境保護部2015年2月7日批準。


本標準自2015年4月1日起實施。


本標準由環境保護部解釋。


警告:實驗中所使用的鈹標準溶液為劇毒化學品,高氯酸、硝酸具有腐蝕性和強氧化性, 鹽酸、氫氟酸具有強揮發性和腐蝕性,操作時應按規定要求佩戴防護用品,溶液配制及樣品預 處理過程應在通風櫥中進行操作。


1適用范圍


本標準規定了測定土壤和沉積物中鈹的石墨爐原子吸收分光光度法。


本標準適用于土壤和沉積物中鈹的測定。當稱取0.2g樣品消解,定容至50ml時,本方法 的檢出限為0.03mg/kg,測定下限為0.12mg/kg。


2規范性引用文件


本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用 于本標準。


GB17378.3 海洋監測規范第3部分:樣品采集、貯存與運輸


GB17378.5 海洋監測規范第5部分:沉積物分析


HJ613 土壤干物質和水分的測定重量法


HJ/T91 地表水和污水監測技術規范


HJ/T166 土壤環境監測技術規范


3方法原理


土壤或沉積物經消解后,注入石墨爐原子化器中,經過干燥、灰化和原子化,鈹化合物形 成的鈹基態原子對234.9nm特征譜線產生吸收,其吸收強度在一定范圍內與鈹濃度成正比。


4干擾和消除


20mg/L的鐵對鈹的測定產生負干擾;75mg/L的鎂對鈹的測定產生正干擾。加入氯化鈀基 體改進劑,可消除干擾。


5試劑和材料


除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的去離子水 或同等純度的水。


5.1 鹽酸:ρ(HCl)=1.19g/ml,優級純。


5.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,優級純。


5.3 氫氟酸:ρ(HF)=1.49g/ml,優級純。


5.4 高氯酸:ρ(HClO4)=1.68g/ml,優級純。


5.5 硝酸溶液:1+1,用(5.2)配制。


5.6 硝酸溶液:5+95,用(5.2)配制。


5.7 硝酸溶液:1+99,用(5.2)配制。


5.8鈹標淮貯備液:ρ(Be)=100mg/L。


使用市售有證標準溶液或準確稱取1.9660g硫酸鈹(BeSO4·4H2O),用少量水溶解后全量 轉入1000ml容量瓶中,加入10ml硝酸(5.2),用水定容至標線,搖勻。


5.9鈹標準中間液:ρ(Be)=1.00mg/L。 準確吸取1.00ml鈹標準貯備液(5.8)于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.7)定容至標線,搖勻。


5.10鈹標準使用液:ρ(Be)=10.0μg/L。 準確吸取1.00ml標準中間液(5.9)于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.7)定容至標線,搖勻。 臨用現配。


5.11氯化鈀溶液,ρ(PdCl2)=17.0g/L。 稱取1.70g氯化鈀,用硝酸溶液(5.6)低溫加熱溶解,定容至100ml。


5.12氬氣:純度≥99.99%。


6儀器和設備


6.1 石墨爐原子吸收分光光度計,具有背景校正功能。


6.2 鈹空心陰極燈。


6.3 石墨管:熱解涂層石墨管(市售商品)。


6.4 微波消解裝置。


6.5 電熱板:具有溫控功能。


6.6 聚四氟乙烯坩堝。


6.7 一般實驗室常用儀器和設備。


7樣品


7.1樣品采集與保存


按照HJ/T166的相關規定采集及保存土壤樣品;按照GB17378.3和HJ/T91的相關規定采 集及保存沉積物樣品。


7.2樣品制備 按照HJ/T166和GB17378.3的要求,將采集的樣品在實驗室進行風干、粗磨、細磨至過 孔徑0.15mm(100目)篩。樣品采集、運輸、制備和保存過程應避免沾污和待測元素損失。


7.3試樣制備


7.3.1電熱板消解法


稱取樣品0.1~0.3g(精確至0.1mg)于50ml聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入l0ml 鹽酸(5.1),于通風櫥內的電熱板上低溫(95±5℃)加熱,使樣品初步分解,待蒸發至約剩3ml 時,加入5ml硝酸(5.2),5ml氫氟酸(5.3),加蓋于電熱板上中溫(120±5℃)加熱0.5~1h, 冷卻后加入2ml高氯酸(5.4),加蓋中溫加熱1h,開蓋飛硅(為了達到良好的飛硅效果,應 經常搖動坩堝),當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時,加蓋,使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的 黑色有機物消失后,開蓋,驅趕白煙(溫度控制在140±5℃)并蒸至近干(趁熱觀察內容物呈 不流動狀態的液珠狀)。視消解情況,可再補加3ml硝酸(5.2),3ml氫氟酸(5.3),1ml 高氯酸(5.4),重復以上消解過程。取下坩堝稍冷,加入1ml硝酸溶液(5.5),溫熱溶解可 溶性殘渣,轉移至50ml容量瓶中,用水定容至標線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中。


某些土壤和沉積物中有機質含量較高,應增加硝酸用量;在消解過程中,應注意觀察,各種酸的用量和消解時間可視消解情況酌情增減;電熱板溫度不宜過高,防止聚四氟乙烯坩堝變 形及樣品蒸干。 


7.3.2微波消解法


稱取樣品0.1~0.3g(精確至0.1mg)于微波消解罐中,用少量水潤濕后加入6ml硝酸(5.2), 2ml鹽酸(5.1),2~5ml氫氟酸(5.3),按照一定升溫程序(參見表1)進行消解,冷卻后(或 將溶液轉移至50ml聚四氟乙烯坩堝中)加入1.0ml高氯酸(5.4),在電熱板上加熱,溫度控 制在150℃,加熱至冒濃厚高氯酸白煙且內容物呈不流動狀態時,取下坩堝稍冷,加入1ml硝 酸溶液(5.5),溫熱溶解可溶性殘渣,轉移至50ml容量瓶中,用水定容至標線,搖勻,保存于 聚乙烯瓶中。


微波消解升溫程序


7.4實驗室空白的制備


用去離子水代替試樣,采用和試樣制備相同的步驟和試劑,制備實驗室空白。


7.5樣品干物質含量和含水率的測定 按照HJ613測定土壤樣品的干物質含量。按照GB17378.5測定沉積物樣品的含水率。


8分析步驟


8.1 儀器參考測量條件 根據儀器說明書要求選擇測量條件,儀器參考測量條件見表2。


儀器參考條件


8.2 校準曲線


準確移取鈹標準使用液(5.10)0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于10ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.7)定容后搖勻。此標準系列中鈹濃度依次為0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00μg/L。 按照儀器測量條件(8.1),由低濃度到高濃度依次向石墨管內加入20μl標準溶液和2μl基體改 進劑(5.11),測量吸光度。以相應吸光度為縱坐標,以鈹標準系列質量濃度為橫坐標,繪制鈹 的校準曲線。


8.3測定


在與繪制校準曲線相同的條件下,測定實驗室空白和試樣的吸光度。由吸光度值在校準曲 線上查得鈹含量。如試樣在測定前進行了稀釋,應將測定結果乘以相應的稀釋倍數。


9結果計算與表示


9.1結果計算


9.1.1 土壤樣品的結果計算


公式


9.2結果表示


當測定結果小于1.00mg/kg時,保留小數點后兩位;當測定結果大于等于1.00mg/kg時, 保留三位有效數字。


10精密度和準確度


10.1精密度


七家實驗室分別對實際土壤樣品(黑鈣土)和沉積物樣品(松花江沉積物)進行統一測定 (n=6),測定結果表明: 


實驗室內相對標準偏差范圍分別為2.8%~12%和1.2%~9.1%; 


實驗室間相對標準偏差分別為7.3%和8.4%; 


重復性限(r)分別為0.465mg/kg和0.419mg/kg; 


再現性限(R)分別為0.665mg/kg和0.736mg/kg。 


10.2準確度


七家實驗室分別對濃度為2.0±0.4mg/kg的土壤標準樣品和濃度為1.8±0.3mg/kg的沉積物 標準樣品進行統一測定,相對誤差分別為-18%~9.2%和-13%~13%;相對誤差的平均值分別為 (-5.7%±22%)和(0.8%±17.6%)。


11質量保證和質量控制


11.1每批樣品至少做2個實驗室空白,其測定結果應低于測定下限。


11.2每批樣品需做校準曲線,用線性擬合曲線進行校準,其相關系數應大于0.995。


11.3每批樣品至少按10%的比例進行平行雙樣測定,樣品數量少于10個時,應至少測定一個平 行雙樣,測定結果的相對偏差一般不大于20%。

11.4每測10個樣品和分析結束后,應測定校準空白和一個位于校準曲線中間的標準點,確保標 準點測量值的變化不大于10%。


11.5每批樣品至少按10%的比例隨機插入土壤或沉積物標準樣品進行測定,樣品數量少于10 個時,應至少測定一個標準樣品,以控制樣品測定的準確性。


12廢物處理


實驗中產生的廢棄溶液應分類收集,委托有資質的單位進行處理。


13注意事項


13.1實驗所用的玻璃器皿需先用洗滌劑洗凈,再用(1+4)硝酸溶液浸泡24h,使用前再依次用 自來水、去離子水洗凈。對于新器皿,應作相應的空白檢查后方可使用。


13.2配制標準溶液與制備試樣應使用同一批試劑。


13.3為了延長石墨管的使用壽命,消解后定容加入的硝酸量,視不同儀器要求可適當調整。


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